Espectroscopia de masas/Segunda parte

En mi publicación anterior hablaba sobre la espectroscopia de masas una de las técnicas más antiguas y que en la actualidad sigue formando parte de la ciencia en general, a pesar de los grandes avances tecnológicos que se han presentado en los últimos años.

^{Espectrómetro de masas de la compañia Chevrolet[Licencia libre. 15/8/1979 Fotógrafo: DONALD HUEBLER]}

Mencionaba que la técnica se encarga de analizar diferentes materiales o compuestos de naturaleza orgánica, inorgánica y biológica, por medio del cual podemos obtener información tanto cualitativa como cuantitativa a través de la distribución de las moléculas de diversos materiales ya se una sustancia siempre en función de su masa. A su vez también presenta la posibilidad de obtener información muy eficaz de la masa molecular del material analizado y de aquí se puede sacar información de la estructura atómica de este, con tal solo detectar su presencia o cuantificar su concentración química.

Resumiendo parte de la publicación anterior:

El fundamento físico de esta técnica se centra en obtener iones a partir de diferentes moléculas dentro del material que se desea analizar, dichas moléculas en su mayoría son orgánicas en fase de estado gaseoso que se mueven en presencia de un campo magnético luego de obtener los iones de estas moléculas dentro del material se procede a separar su masa y carga elemental, donde finalmente y gracias a un equipo de detección especializado podemos observar el espectro.

Si deseas obtener más información al respecto sobre la introducción de la espectroscopia de masas puedes hacer clic aquí y te redirigirá a mi anterior artículo.

En este caso continuará la secuencia del artículo anterior donde en el siguiente esquema muestra el fundamento del espectrómetro de masas. En dicho post quede en la Fuente de iones, y ahora explicare el Analizador.

^{Digrama de un espectrómetro de masas}

Analizador

Este componente tiene la función de separar los iones del material en función de su masa y su carga, la cual se puede expresar a través de la siguiente ecuación:

R = m/Δm

La explicación de esta fórmula se traduce de la siguiente forma, si tenemos un espectro y observamos cada pico, Δm sería la diferencia de las masas entre dos picos adyacentes y m sería el promedio de la masa entre estos dos picos, es decir contar todos los picos entre los dos adyacentes y sumar el promedio de todos.

Debemos acotar que si dos picos pueden ser considerados separados si la altura entre los valles de estos picos no supera el 10% de altura.

^{Ejemplo de una señal de un espectrometro de masas, donde los picos no supera el 10% de su altura entre valles.}

En Wikipedia encontramos la siguiente información con respecto al analizador de un espectrómetro de masas:

^{Esquema de un espectrómetro de masas del sector magnético. (CC BY-SA 2.5) K. Murray}

^{Esquema de un sector eléctrico para un espectrómetro de masas. (CC BY-SA 2.5) K. Murray}

El analizador de masa es la pieza más flexible del espectrómetro de masa. Los diferentes tipos espectrómetros de masas varían según el analizador que tienen. Para el caso del espectrómetro de sección magnética, este utiliza un campo eléctrico o magnético para afectar la trayectoria o la velocidad de las partículas cargadas de una cierta manera. La fuerza ejercida por los campos eléctricos y magnéticos es definida por la fuerza de Lorentz:

es el vector campo eléctrico,

es el vector campo magnético,

es la carga de la partícula,

es el vector velocidad y

simboliza el producto vectorial.

Esto significa que la mayoría de los analizadores de un espectrómetro de masas usan esta ecuación para poder determinar esta relación de carga/masa de un materia.

La salida de la fuente de iones necesita una mezcla para poder separar estos iones y así poder detectarlos de forma individual. Para este procedimiento se usan diferentes métodos de análisis como por ejemplo un analizador cuadrupolar, magnético, eléctrico, uno de los más usados que es el cromatógrafo para identificar gases y así como también una trampa especial de iones que permite una eficaz detección.

Comenzaremos hablando del analizador que usa campo magnético, estos trabajan con una energía cinética impulsado a una velocidad muy alta debido al campo eléctrico en el cual los iones del material han sido sometidos, esto ocurre posteriormente de haber abandonado la cámara de ionización.

Estos también se caracterizan por usar un electroimán que ayudan a dispersar todos los iones del material, cuya finalidad es poder determinar la relación carga/ masa.

Los analizadores magnéticos tiene una pequeña rendija cuya finalidad es poder aislar los iones para que estos puedan obtener una trayectoria precisa que pueda dirigirlos hacia el detector.

^{Diagrama de un analizador de un espectrómetro de masas}

Esto nos muestra que para que tengamos un campo magnético y potencial fijos, la partícula debe presentar una curva como se muestra en el esquema, de lo contrario sería prácticamente imposible detectar los iones del material. Para ser precisos se debe variar el potencial gradualmente y la intensidad del magnetismo para que las masas puedan crear una perfecta curva y poder detectarlas todas.

En la mayoría de los espectrómetros de masas que usan un analizador magnético, los operadores tratan de exprimirlos al máximo, es decir usan todo su potencial para poder detectar bien las masas, es la única manera para que estos equipos muestran una sensibilidad apropiada a la hora del barrido de las muestras, con esto a su vez mejora exponencialmente su resolución. Como mencione antes el poder de la resolución de un espectrómetro de masas se mide de acuerdo a la relación de su carga/masa del material R = m/Δm.

La resolución de estos analizadores tiene la capacidad de medir la masa nominal de un ión.

El analizador Cuadrupolar es otro de los analizadores usados en el espectrómetro de masas, este se caracteriza por poseer unas especies de barras de metal circulares de un radio aproximado de 2 cm y 12 cm de largo. Estas se encuentran paralelas entre sí, la idea de que estas barras son hiperbólicas o cilíndricas es para que los iones de la fuente puedan incidir exactamente sobre el centro del analizador, estas trabajan con una gran precisión en dicha circunferencia. Estas 4 barras son el corazón del espectrómetro, los iones deben acelerarse a gran rapidez en el espacio entre las barras metálicas cilíndricas, realizando un descarte de iones y solos los más fuertes llegan al detector.

^{Diagrama de un analizador cuadrupolo de un espectrómetro de masas}

Como sabemos este tipo de dispositivos no necesitan de un campo magnético para poder realizar el barrido y poder así obtener una dispersión de c/m.

Ya que necesitan campo eléctrico para realizar su barrido, son muy usados para diversos materiales ya que las medidas pueden obtenerse de forma rápida, en un tiempo aproximado de 0,01 segundos, sin embargo este tipo de analizador no necesita de rendijas para poder enfocar los iones y esto sería una gran desventaja ya que el equipo se vuelve muy sensible a pequeños errores que puedan distorsionar los espectros.

Aunque también presenta grandes ventajas respecto a otros analizadores y se puede realizar extrapolaciones de masas con una gran facilidad a través de los espectros de diferentes materiales.

Y su principal desventaja es que presenta poca resolución con respecto a otros analizadores.

Analizador de tiempo de vuelo, los iones son producidos por el impulso de electrones a través de una fuente que por medio de un potencial eléctrico genera los iones que son bombardeados a la muestra, dichos iones proporcionan paquetes de energía. La velocidad de estos se adquiere por cada ion que es inversamente proporcional a su carga y masa. El analizador debe tener una longitud y también se mide el tiempo en el cual el ion tarda en atravesar el analizador.

Para separar los iones de acuerdo a su masa, esto es producido en el camino que estos van hacia el detector del espectrómetro, el cual se encuentra al final del tubo analizador. Aunque este tipo de analizador presenta una pequeña desventaja y es que el tiempo en que los iones tardan en alcanzar el detector se produce de forma muy rápida, es decir en pequeños segundos lo cual se necesita una gran velocidad de detección. Sin embargo, también tiene sus ventajas y es su simplicidad, fácil armado de sus componente y acceso a la fuente de ionización. El análisis es super veloz.

^{Diagrama de un analizador de tiempo de vuelo de un espectrométro de masas}

Finalmente para concluir esta sección de analizadores de espectrómetros de masas tenemos el Analizador de Trampa de iones,este es utilizado específicamente para la identificación de gases, por medio de un detector cromatográfico. Es muy parecido al analizador cuadrupolar sólo presenta pequeñas modificaciones como la creación de una zona de confinamiento electromagnético que se generan a través de diferentes señales de frecuencia.

Este tipo de analizador los aniones y cationes de los gases quedan aislados durante largos periodos de tiempo debido al movimiento del campo eléctrico o magnético.

^{Diagrama de un analizador de trampa de iones de un espectrométro de masas}

Su composición es simple, contiene 3 electrodos en una superficie hiperbólica, la función de estos electrodos es ionizar, fragmentar y analizar durante todo el proceso de barrido de la muestra. A estos se le aplica un potencial de radiofrecuencia que dan lugar a un campo electromagnético cuadrupotridimensional en la que se encuentran encerrados los iones, es por ello que recibe el nombre de trampa, ya que su principal función es atraparlos sin ninguna salida.

La espectroscopia de masas es muy interesante y tema bastante amplio en mis próxima publicación continuaré hablando de todo el proceso involucrado que se necesita para poder obtener un espectro de masas.