Saludos amigos de steem les presento la tercera parte sobre la espectroscopia de masas una de las técnicas espectroscópicas más antiguas y que en la actualidad sigue formando parte de la ciencia en general junto a muchas otras técnicas que han perfeccionado la espectroscopia con el transcurrir de los años y el avance de la ciencia.
Espectrómetro de masas de la compañia Chevrolet[Licencia libre. 15/8/1979 Fotógrafo: DONALD HUEBLER]
En mis dos entregas anteriores mencionaba que la técnica se encarga de analizar diferentes materiales o compuestos de naturaleza orgánica, inorgánica y biológica, por medio del cual podemos obtener información tanto cualitativa como cuantitativa a través de la distribución de las moléculas de diversos materiales ya se una sustancia siempre en función de su masa. A su vez también presenta la posibilidad de obtener información muy eficaz de la masa molecular del material analizado y de aquí se puede sacar información de la estructura atómica de este, con tal solo detectar su presencia o cuantificar su concentración química.
Resumen
Esta técnica se fundamenta principalmente en la obtención de iones a partir de diferentes moléculas dentro del material el cual vamos a caracterizar, dichas moléculas en su mayoría son orgánicas en fase de estado gaseoso que se mueven en presencia de un campo magnético luego de obtener los iones de estas moléculas dentro del material se procede a separar su masa y carga elemental, donde finalmente y gracias a un equipo de detección especializado podemos observar el espectro.
Se procede a continuar la secuencia de los dos artículos anteriores, donde en el siguiente esquema muestra el fundamento del espectrómetro de masas. Ya explicamos El sistema de entrada, fuente de iones y analizador. Ahora vamos a explicar en qué consiste el detector de masas.
Digrama de un espectrómetro de masas
Pero antes vamos refrescar los siguiente:
El sistema de entrada de la muestra tiene como objetivo principal introducir cierta cantidad de muestra del material en el espectrómetro, dicha cantidad debe ser muy pequeña en el orden de un micro o quizás menos. Este sistema usa 3 métodos de introducción de muestras los cuales son: Directa, indirecta y de un cromatógrafo.
Fuente de iones es el encargado de convertir la muestra en iones ya se por medio del bombardeo de electrones o fotones hacia el material. Otra opción que se usa mucho para la transformación de iones es a través de energía térmica o eléctrica. Tenemos Diferentes fuente de iones las cuales son: Ionización por medio del impacto electrónico y ionización química.
Analizador este componente tiene la función de separar los iones del material en función de su masa y carga, y se expresa a través de la siguiente ecuación:
Existen varios tipos de analizadores los cuales son: Analizador que usa campo magnético, El Analizador Cuadrupolar, Analizador de tiempo de vuelo y el Analizador de trampa de iones.
Toda esta información se ha explicado detalladamente en las dos entregas anteriores las cuales puedes observar en los siguientes enlaces:
Espectroscopia de masas/Primera parte
Espectroscopia de masas/Segunda parte
Detectores
Existen varios tipos de detectores los cuales son bastantes conocidos y a su vez económicos y de fácil manejo. Los primeros que se usaban era los multiplicadores de electrones de masas que funcionaban a un vacío bastante alto dentro de la cámara de espectrómetro. Posteriormente a medida que se desarrollaban nuevos detectores fueron apareciendo los detectores "Channeltron" y sistemas de conversión fotónica más sofisticados, sensibles y duraderos. Todos estos detectores de bajo costo y de fácil acceso comercial. Y a medida que transcurrían los años más avances en el área fueron incorporándose con la aparición de otros detectores tales como, También han aparecido sistemas de detección simultánea, tales como baterías de micro multiplicadores multicanal (Microchannel Plateo Multichannel Multiplier Array Detector).
Cuando la corriente transmitida especialmente de la fuente iones que salen del analizador llegan al detector, estos vienen con una intensidad muy pequeña, lo cual es bastante complicado al momento de detectar estos iones debido a su minúsculo tamaño, como mencionaba en mi post anterior el análisis y detección debe hacerse de forma muy rápida para que podamos tomar datos precisos del barrido de la muestra.
En la actualidad existen tres tipos de detectores que se usan en el espectrómetro de masas los cuales son:
Multiplicador de electrones
Requiere de una energía en los iones del material para luego incidir sobre una placa por una placa metálica cubierta por oxido, luego del impacto sobre la placa los iones emiten otro tipo de corriente que va dirigida a otra placa dentro del detector, que vuelve nuevamente a emitir corriente para ir hacia otra placa y repetir este procedimiento en reiteradas ocasiones.
Este tipo detector es muy sensible, con tal solo una pequeña señal puede detectar los iones fácilmente en orden, sin embargo, requiere de una tensión adecuada y un gran vacío para poder funcionar correctamente. También se debe acotar que este detector tiene una vida útil muy corta, a medida que se le realizan barridos de diferentes muestras se va desgastando muy rápidamente, lo que trae consigo pérdida en su funcionamiento y que con un nuevo barrido se debe calibrar nuevamente. Se debe tener mucho cuidado en su uso, porque debido a altas presiones este tipo de detector tiende a quebrarse muy fácilmente y trae como consecuencia la pérdida del vacío en el equipo.
Copa de Faraday
Su nombre lo indica este viene siendo un detector con forma de caja o copa fabricado por un electrodo, la idea principal de este detector es recibir el impacto de lo iones generados por el analizador para luego poder detectarlos, estos iones se neutralizan por la acción de transferencia de los electrones donde se emite una señal dependiendo de la forma del electrodo, esta señal es la corriente análoga a la corriente original de los iones.
Es usado comúnmente para el análisis de gases, rectores, muestras del medio ambiente, otros tipos de gases como permanente y residuales, entre otros. También es usado en el microscopio electrónico de barrido.
Presenta interesantes aplicaciones para la relación de medidas isotópicas dentro de algunos compuestos químicos. En estos equipos se utilizan colectores múltiples, formados por una batería de copas de Faraday, cada una de las cuales se dedica a la detección de una única masa.
Detector "Channeltron"
Es sin duda alguna el más conocido por lo tanto el más usado por la mayoría de los operadores del espectrómetro de masas. Su diseño es muy parecido al multiplicador de electrones, sólo presenta pequeñas diferencias como por ejemplo el hecho de que no tengo dinodos discretos, si no que en este caso está formado por un tubo de vidrio en forma de corneta o también algunos con forma de espiral. El interior de este detector está cubierto por un material de óxido de plomo, este material tiene que presentar las características de un semiconductor para la conducción de corriente y resistividad del mismo.
Al detectar los iones positivos, se le debe aplicar por supuesto un potencial negativo en la parte superior del tubo, esto con la finalidad de que lo iones puedan ser desviados de su trayectoria a una placa que expulsa el potencial positivo y luego puedan ser atraídos al interior del tubo para luego interactuar internamente y así producir una emisión de electrones que se dirijan al final del tubo, donde este presenta un potencial bajo cercano a la tierra con un gradiente continuo que viene desde la parte superior hasta la inferior del tubo.
Entonces por consecuencia del impacto que ocurre al comienzo, los iones van a una dirección de los potenciales con menos negatividad, es decir que tengan potencial cero, produciéndose durante la trayectoria hasta el final una gran cantidad de choques hasta multiplicarse los electrones. Donde finalmente en el fondo del tubo encontraremos un colector de la señal emitida que luego amplificarla para que se pueda apreciar de forma fácil.
Una considerable ventaja que presenta este detector con respecto a los antes mencionados, es que puede exponerse a una alta presión atmosférica, tomando en consideración que no se inyecte voltaje al componente, lo que permite romper el vacío fácilmente sin presentar ningún inconveniente. Otra ventaja es que necesita de mínimo vacío para realizar las medidas.
Detector multicanal
Son variados, estos vienen integrados con baterías que están conformadas en varias capas, cada una contiene por lo menos dos baterías que multiplican la señal de frecuencia, también vienen conformadas por un pequeño sistema de detección bastante eficiente y muy avanzado que se encarga de detectar todas las señales emitidas por los iones.
Los detectores multicanales presentan una gran ventaja con respecto a otros más antiguos y es que como su nombre lo indica tienen la capacidad de detectar señales simultáneamente en una zona espectral muy amplia, esto trae consigo que nosotros podemos observar detalladamente la ubicación de cada ion en la línea espectral obtenida, con una capacidad extraordinaria que aumenta en varias proporciones la señal de amplificación.
La espectroscopia de masas es muy interesante y tema bastante amplio en mis próxima publicación continuaré hablando de todo el proceso involucrado que se necesita para poder obtener un espectro de masas.
No te pierdas mi próxima entrega.
Para más información
Introducción a la espectroscopia de masas
FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Seminario de Espectrometría de masas para usuarios del SUIC
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