Saludos steemians de nuevo escribiendo sobre espectroscopia.
Espero sea de su agrado!!
La espectroscopia atómica es una de las técnicas más poderosas que han existido, su creación data de mediados del siglo pasado por la década del 50. Esta técnica abarcara tres tipos de técnicas que se basan en la absorción, emisión y florescencia, donde cierto vapor atómico produce una radiación que se refleja en un espectro de un material en específico.
He leído bastante sobre este tipo de espectroscopia, sinceramente no tengo experiencia en ello, pero me gustaría compartir una recopilación teórica donde pueda dar a conocer de qué se trata la espectroscopia atómica. En primer lugar, voy a profundizar sobre la técnica de absorción atómica.
La espectroscopia de absorción atómica (EAA) es una técnica bastante utilizada por los químicos, sirve para determinar concentraciones de muchos materiales. Lo grandioso de esta técnica es que se pueden caracterizar aproximadamente 70 elementos diferentes en una muestra solida o solución, ideal para aplicaciones en fármacos, toxología y biofísica.
Espectrómetro de Absorción Atómica Imagen de dominio publico de Mampato
Este tipo de espectroscopia (EAA) se divide en tres métodos las cuales son: Horno de Grafito, Generación de Hidruros y la más conocida Llama. Podría decir que estos métodos son los tres tipos diferentes con el cual se puede atomizar un material.
El principio físico de la EAA consiste en absorber cierta longitud de onda, la radiación es absorbida por átomos que están localizados en los niveles energéticos, donde los fotones generan una diferencia de energía corresponde al valor de estos mismos. En un post anterior hable de la ley de Beer-Lambert, donde los fotones absorbidos son determinados mediante esta ley.
En este escrito en lo particular voy a centrarme en explicar la atomización en flama donde se emplea una fuente que emite la radiación con una longitud de onda igual a la del analito. Posteriormente una de las líneas seleccionadas debe atravesar la llama donde están concentrados los átomos de analito que tienen como función principal absorber la radiación emitida.
Entonces, podría decirse que los electrones que está dentro del atomizador se dirigen a niveles energéticos más altos por un tiempo determinado a través de la absorción del analito que sirve como fuente de radiación, es decir, una cantidad energética determinada por la longitud de onda. Toda esta energía emitida es la transición que generan los electrones a trasladarse de un orbital a otro, donde cada longitud de onda pertenece a un elemento o material analizado.
Al conocer la cantidad de energía que se genera por la llama y el resto que se encuentra en el detector, a partir de todo esto es posible calcular las transiciones que se generan por medio de la ecuación de Beer-Lambert con la finalidad de obtener la concentración química del elemento o material caracterizado.
Ahora bien, para realizar este tipo de medidas con el EAA en Llama debemos conocer primeramente cuales son los componentes que constituyen un espectrómetro, los cuales son los siguientes:
En primer lugar, debemos disponer de una fuente de emisión que se encargue de transmitir una línea que efectúe la transición atómica de un orbital a otro del material que se desea caracterizar.
Detector que como todos sabemos se encarga captar la señal emitida por la fuente y este tiene la capacidad de transformar proporcionalmente las señales electromagnéticas a eléctricas, es decir las intensidades de radiación emitidas del material.
A su vez necesitamos de u n quemador que pueda favorecer la formación de los átomos a partir de los componentes del material analizado. Cabe destacar que la temperatura que alcanza el material viene dada por el efecto de la combustión y reacción de la muestra.
Nebulizador, que se usa para atomizar y eliminar material disolvente de la muestra que se desea analizar, que posteriormente tiende a formarse diminutas gotas para que pueda ejercer una atomización muy eficaz por la aspiración de la muestra en específico una solución líquida.
Un amplificador, todos sabemos su función y su nombre lo indica, dónde la función del mismo es amplificar la señal emitida por medio del detector de las intensidades de la radiación, luego esta señal será procesada por medio de un circuito electrónico. Cabe señalar que el amplificador juega un papel esencial, ya que si tenemos un componente poco eficiente los espectros no se podrán obtener de manera visible
Diagrama de los componentes del EAA Imagen de dominio público original modificada, Wikimedia Commons de McSush
Sistema óptico compuesto por un monocromador, donde realice el trabajo de separar las radiaciones emitidas en el sistema de las longitudes de onda para un mejor performance y calidad de muestreo.
Sin duda alguna el más importante componente del EAA es el atomizador, existen diversos tipos de atomizadores, los más usados son Los mecheros de flujo turbulento y los mecheros de flujo laminar o de premezcla. A continuación, explicare el proceso de atomización en la EAA.
Al finalizar el análisis del material, necesitamos de un sistema donde podamos leer la señal de corriente emitida, esta señal será convertida en un espectro que viene siendo la huella dactilar del material y lo que desde un comienzo buscamos. Este sistema de lectura está acoplado al espectrofotómetro que finalmente lleva la señal al computador que mediante un software especializado visualizamos el espectro obtenido.
Proceso de atomización en Llama
Imagen de dominio publico
En primer lugar, tenemos un flujo de gas se transporta la muestra del material que se desea analizar a una región caliente, donde da lugar al proceso de atomización, este proceso viene desarrollado por varias etapas. La primera corresponde a la desolvatación, en la que el disolvente se evapora para luego producir un aerosol molecular sólido finamente en partículas de sal. La disociación de las moléculas conduce a la formación de un gas atómico, a su vez los átomos pueden disociarse en iones y electrones. Cabe mencionar que la velocidad de este proceso depende de diversos factores muy importantes como la temperatura de la llama de atomización, la velocidad de aspiración del nebulizador, el tipo de disolvente y el tamaño de las gotas.
Tipos de llama en el proceso de atomizaciónFuente Wikipedia
Como mencione anteriormente generalmente los atomizadores vienen dados en dos tipos estos son continuos y discretos. En el atomizador continuo en Llama se debe introducir el material a una velocidad constante por lo que la señal de espectro obtenido es constante con el tiempo, esta etapa es sumamente importante ya que limita la precisión del método, es decir un mal proceso de atomización traería consigo errores en los resultados obtenidos.
Espectrómetro de absorción atómica de Llama Licensed CC BY-SA 3.0
Una de las etapas del proceso de atomización es el transporte de la disolución, donde el movimiento de la misma va desde el recipiente hasta el nebulizador donde elimina el material disolvente. Debemos tener en consideración que el proceso sea eficaz para el material como para los patrones, es recomendable que las soluciones sean iguales en su totalidad. Luego viene la etapa de nebulización, sin duda alguna de la más importante porque como mencione, el nebulizar se encarga de eliminar todas esas partículas no deseadas que puedan arruinar nuestra medida, su objetivo es convertir esencialmente la disolución del aerosol muy fino sin ningún margen de error. Para que la llama pueda ser atomizada Se necesita primordialmente un aerosol que tenga un diámetro de 1 a 5µm.
Finalizando con el proceso de atomización, la última etapa viene siendo el equilibrado de las muestras vaporizadas, esto consiste en equilibrar las muestras vaporizadas donde se produce el equilibrio entre los óxidos e hidróxidos, átomos neutros y iones.
Espectro de absorción de agua licensedCC BY-SA 3.0
Un espectro de absorción atómica se caracteriza por tener líneas de resonancia que viene siendo el resultado de las transiciones electrónicas del estado fundamental de los niveles energéticos superiores. las líneas espectrales presentan una anchura que son de sumamente importancia ya que así se reducen las interferencias por el solapamiento de los espectros.
En el próximo post explicaré a qué se debe el ensanchamiento de las líneas espectrales, interferencias espectrales y no espectrales y otros aspectos importantes acerca de la EAA.
Sin lugar a dudas es un tema bastante complejo, pero de a poco se puede ir relacionando cada uno de mis escritos, por eso es importante comenzar por una base teórica cuando hablaba sobre Raman e ir explicando las técnicas de espectroscopia comenzando por las más simples o fáciles de entender hasta llegar a las más complejas
Para más información
Espectroscopia de absorción atómica (AA)
Espectroscopia de Absorción Atómica y Fotometría de Llama
Espectroscopia de absorción atómica slideshare
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
Espectrometría de absorción atómica
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