Saludos steemians en especial a la comunidad de steemSTEM, en esta oportunidad quiero hablar de una técnica espectroscópica muy poderosa usada para determinar composición química de superficies de diferentes materiales y gracias a su aplicación es usada en diferentes industrias hoy en dia.
Una de las técnicas más usadas para los análisis químicos de superficies de materiales es la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X o espectroscopia electrónica de análisis químico. Su fundamento físico se encuentra en la interacción de un haz de fotones con la materia.
En general esta técnica espectroscópica es ideal para analizar químicamente cualquier compuesto ya que nos da información acerca de su composición atómica, estructura electrónica, estado de oxidación y estimación estequiométrica de diferentes elementos que pueden ser examinados a través de la misma.
La espectroscopia de rayos X también es conocida por muchos como ESCA (espectroscopia electrónica para análisis químico). Donde la energía de un fotón incide sobre átomos situados en las superficies de los compuestos que se desean analizar y trae como resultado la emisión de fotoelectrones con una energía de ligadura: EB = h υ – EK - W. Donde hv es la energía de los fotones, EK , la energía cinética del fotoelectrón producido, W, la función de trabajo del espectrómetro y EB , la energía de ligadura.
Diagrama del proceso de la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X, donde se muestran las 3 líneas más bajas que representan las energías de los electrones de las capas del átomo y otras representan los niveles de energía de la capa de valencia
Hablando experimentalmente un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X de contar con elementos importantes para su correcto funcionamiento, indispensables para caracterizar cualquier tipo de material.
Descripción de algunos de los componentes que forman parte del espectrómetro XPS Licencia CCO 3.0 de Lauro Chieza de Carvalho
El primer componente es el brazo inyector de muestras, que tiene la función de cargar e inyectar la muestra en la cámara de muestra.
Precámara de vacío y parking de muestra, donde se pueden tener alojados varios porta muestras al mismo tiempo en condiciones vacío controladas.
Analizador de electrones, que permite filtrar sus electrones por energía.
Detector de electrones o señal, que viene saliendo del analizador.
Fuente de rayos X monocromática, que emiten la radiación electromagnética con intensidad alta.
Spot focalizado, utilizado para su posterior análisis en zonas discretas de las muestras con una alta resolución espectral.
Fuente de rayos X no monocromática, sirve para irradiar toda la superficie de la muestra analizada para obtener un análisis cuantitativo de la composición química en materiales heterogéneos.
Cañón de iones, que se usa para limpieza y perfiles en profundidad de las muestras.
Sistema óptico de visualización, donde observamos la imagen de la superficie de la muestra.
Y finalmente la Cámara de ultra vacío.
Esquema del principio de la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X Imagen modificada por @carloserp-2000. Licencia CCO 3.0. Fuente original de Carvalho, Lauro chieza
El principio físico de esta técnica consiste en la irradiación de un haz de rayos X que posteriormente golpea la muestra excitando los electrones de los átomos, y si la energía con las que están enlazados los átomos es menor que la energía de los rayos X, los electrones pueden saltar del orbital en forma de fotoelectrón, es por ello el nombre que lleva la técnica. Posteriormente la gran parte de los electrones son reabsorbidos por la muestra a excepción de aquella que son producidos cerca de la superficie de la misma (profundidad de 10 a 100 Armstrong).
Al nosotros analizar la energía de los fotoelectrones y teniendo conocimiento exacto de la energía de los rayos X incidentes, podremos obtener información valiosa acerca de la composición elemental de cualquier material que se desee analizar.
Ahora bien, cuando vamos a realizar medidas con el espectrómetro XPS debemos hacer lo siguiente:
En primer lugar, se dispone de una muestra que se coloca en el soporte del porta muestras, para introducirlo debemos abrir la compuerta de la cámara de vacío, para ello se debe romper el vacío existente deteniendo el sistema de bombeo introduciendo un gas inerte, una vez que se alcanza la presión atmosférica se abre la compuerta de la precámara y posteriormente colocamos con el soporte con la muestra en el interior sujetándolo con sistema de clic en el brazo inyector. Se cierra el sistema y se debe reiniciar el bombeo para que la precámara alcance el nivel de vacío adecuado que permita el paso del porta muestras al interior de la cámara principal de análisis. Una vez alcanzado el nivel de vacío en la precámara se debe abrir la válvula principal que separa las dos cámaras y mediante el brazo inyector se introduce la muestra en la cámara principal de análisis y se espera a la estabilización del vacío, a través de un sistema de posicionamiento se ajusta en la zona que nosotros deseamos medir, luego se pone en marcha el cañón de iones y comprobamos que se obtenga la intensidad máxima de fotoelectrones en la zona indicada por nosotros. Finalmente, en el software daremos la orden para iniciar la medida obteniendo así los espectros para la cuantificación elemental y los espectros de alta resolución para así poder determinar el entorno químico.
Ejemplo de un "Espectro de exploración de exploración amplia" utilizando XPS Licencia CCO 3.0 de Bvcrist
El espectro XPS se caracteriza o consiste en una serie de picos que corresponden a las energías de enlace de los fotoelectrones detectados, midiendo el área bajo cada pico y multiplicando por factores de sensibilidad de cada tipo de átomo se realiza el análisis cuantitativo de la composición química de la muestra. El XPS no solo nos da información elemental de la muestra, sino que también puede dar información importante del entorno químico de la muestra, ya que dependiendo de los átomos a los que están enlazado al átomo padre, las energías de los fotoelectrones pueden cambiar. El instrumento es lo bastante sensible para detectar pequeñas variaciones de energías de enlace, lo que permite determinar qué compuestos químicos están presentes en el material.
Otro dato importante acerca de esta técnica es que por medio del cañón de iones podemos obtener un perfil a profundidad de la composición de la muestra, mediante la retirada del material capa a capa siguiendo los fotoelectrones.
Algunas de las aplicaciones de la técnica XPS
En la metalurgia en lo que respecta a la segregación en el límite de grano con el crecimiento de cristales y proceso de solidificación de materiales no homogéneos, estructura electrónica y aleaciones, composición de superficies de diferentes materiales y controles de calidad.
Ingeniería de superficies: pruebas en la resistencia de desgaste, resistencia de corrosión, recubrimiento de las muestras e interacción con otras superficies.
Fenómenos de corrosión, que muestra la interacción de la superficie con el entorno y rotura superficial de la capa por fenómenos localizados.
Catálisis heterogénea, donde se usa técnicas para la caracterización de superficies en diferentes materiales que nos da información acerca del entorno químico, dispersión, estado de oxidación y composición elemental de las superficies de los materiales.
En la microelectrónica en lo que refiere al aumento de la densidad de transistores con frecuencias de operación altas.
En materiales polímeros en la caracterización estructural de diferentes materiales, muestra información de su composición química.
En fenómenos de adhesión, aplicado en diferentes industrias como: calzado, muebles, automóviles, aeronáutica. Con el fin de determinar si existe algún contaminante en la superficie de una espuma adhesiva y/o en el lado pintado de los paneles de automóviles, con esto podemos identificar qué tipo de contaminante se encuentra en la pintura.
Para concluir puedo decir que la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X nos permite analizar químicamente las superficies de diferentes materiales y el entorno químico de cada uno de los elementos que la componen. Importante destacar que si hacemos uso correcto del haz de iones podemos retirar monocapa a monocapa para obtener un análisis en profundidad de los elementos que están presente dentro del material. Por esta razón esta técnica es una de las más poderosas y más usadas en la actualidad gracias a la cantidad de aplicaciones que posee y su efectividad ya que la principal ventaja es que corresponde a una análisis químico no destructivo de diferentes materiales.
Para más información:
Espectroscopía Fotoelectrónica de rayos X (XPS) PDF:http://www.uco.es
Espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X en wikipedia
Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X en http://www.scai.uma.es
Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X en http://www.cciqs.uaemex.mx
Espectroscopia fotoelectrónica de Rayos-X por SONIA R. MELLO CASTANHO en http://digital.csic.es
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